CAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE

Pengenalan kepadaCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE

Letakkan termometer dalam 100mL kelalang leher tiga dan kacau, masukkan 20mL metilena klorida dan gunakan tab mandi ais dengan suhu dalaman {{13} } hingga 5 darjah C. Di sini asid p-toluenesulfonik monohidrat 380.44 mg (2.{{30}} mmol) dan bis (triklorometil) karbonat, 236 mg ({{38} }.80 mmol, 0.40 mol) dan kalium trihidrat (K3PO4 * H 2O), 1.38 g (6 mmol, 3 mol) mengikut susunan kemudian dikacau selama 5 minit. Buih-buih diperhatikan dalam reaktor apabila dua titis trietilamin (kira-kira 20mg, nisbah molar 0.10) ditambah. Selepas mandi ais dikeluarkan, suhu dinaikkan ke suhu bilik. Kacau adunan selama 20 minit lagi. Tindak balas telah diselesaikan dengan analisis TLC apabila 120.2mg (2.0mmol) n-propanol, 202.4mg (2.0mmol) trietilamin dan 13.1mg (0.2mmol) trimethylamine hydrochloride ditambah. Kacau dalam susunan ini pada suhu bilik selama 30 minit. Anda boleh menyemak. Selepas tindak balas selesai, campuran tindak balas ditapis dan dibasuh dengan 5mL metilena klorida untuk mengeluarkan garam yang tidak bertindak balas. Larutan yang terhasil telah disejat di bawah tekanan yang dikurangkan dan dikeringkan untuk mendapatkan 386mg sebatian sasaran, terbitan toluena sulfonat (hasil: 90%).

Spesifikasi bagiCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE

Artikel Berkaitan daripada CAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE

Penyediaan skala industri propil toluena sulfonat: Menambah {{0}}propil alkohol (2.098kg; 34.9mol), trietilamin (4.585kg; 45.3 mol; 1.3 bersamaan) dan DCM (20.1L). Sejukkan campuran pada suhu kira-kira 5 darjah C hingga 15 darjah C dan tambah dengan berhati-hati/klorosulfonil klorida (6kg; 31.47 mol; 0.9 bersamaan) larutan DCM (10.5L). Setelah ditambah, panaskan adunan pada suhu kira-kira 18 darjah C hingga 22 darjah C dan kacau selama 12 jam. Campuran tindak balas ditentukan oleh 1 H NMR (dalam CDCl3) dan tindak balas dianggap lengkap. Tambah HCl (6N; 2.98L), sambil mengekalkan suhu di bawah 25 darjah C. Keluarkan fasa air, basuh fasa organik dengan air 2 kali (21L setiap kali), kering dengan MgSO 4, dan tapis dengan diatomit. Pepejal yang ditapis kemudiannya dibasuh dengan DCM (4L). Dan tumpukan kepada sisa. Sisa tersebut dilarutkan dalam heptana dan ditumpukan semula untuk mendapatkan produk akhir propil toluenesulfonat (6.385kg, hasil 95%).

Cool tags: cas:599-91-7|propyl p-toluenesulfonate, China seperti:599-91-7|pengilang propil p-toluenesulfonate, kilang